作為一種經(jīng)典的化學氣體分析器：奧氏氣體分析儀具有價格便宜、操作方便、維修容易等優(yōu)點,所以至今該儀器仍在化工行業(yè)及其它領域中廣泛應用著。在氮肥廠, 奧氏氣體分析儀常用來測定混合氣中的CO2、O2、CO、H2等,奧氏氣體分析儀使用時應注意的問題除了??小氮肥廠生產(chǎn)分析規(guī)程中介紹的幾種以外,實踐中還有以下幾點:

1、進氣管對氧分析的影響

  奧氏氣體分析儀的進氣管約為20~50cm長(圖1中虛線所示),如果操作不當,會使樣氣中氧分析結果偏高。我們知道儀器的進樣管是暴露在空氣中,當樣氣球膽接入儀器,如不立即測定,則進樣管的空氣容易混入球膽之中,造成氧分析結果偏高。一般進樣管的體積為13mL,那么其中則含有28mL的氧,如果這些氧氣混入1500mL樣氣的球膽中,那么將使樣氣中氧偏高:??(O2)=0??1%~0??2%。有時在生產(chǎn)正常的前提下,曾遇到過取精煉氣測定,測出了氧含量在??(O2)=0??1%~0??2%虛高的例子。

解決辦法：

（1）盡量縮短進樣管的長度;

（2)球膽接入儀器后,在出口管夾上夾子,打開進樣閥,放低水準瓶,再打開夾子9,將進樣管的空氣吸入量氣管中,然后排除,置換干凈,zui后取樣分析

2、梳形管容積對分析結果的影響：

奧氏氣體分析儀的梳形管的容積對吸收法干擾較小, 但對爆炸法的影響則比較大, 因此必須校正。一般梳形管容積為1mL 左右, 下面就討論1mL 樣氣對爆炸法的影響:

某試樣由??(H2)=99??0%的H2氣和N2氣組成,若取20mL樣氣,80mL空氣通電爆炸,假設梳形管容積為1mL,那么在分析過程中就多1mL樣氣爆炸,其反應式為: 2H2(氣)+O2(氣)=2H2O(液)由反應式知道氫的縮減體積為C=32 VH2, 所以1mL樣氣的縮減體積為C=1??5mL,根據(jù)縮減體積算出1mLH2在試樣中的體積分數(shù): (H2)= 32C+10020 %=5%通過計算知道,在測定??(H2)=99%的樣氣時,如果梳形管容積為1mL,將使分析結果偏高5%,如果測定??(H2)=50%的樣氣,可偏高2??5%,可見含量越高,誤差越大。 梳形管的容積可用純水測出之后,再由標準氣來確定。如一已知準確濃度的標準氣由CH4和純氮氣配制,用來校準儀器,步驟為:

按規(guī)程取VBmL標準氣,加空氣準確稀至100mL后,送入爆炸瓶中通電爆炸,測出爆炸后生成的CO2量VCO2,算出樣氣中CH4的體積分數(shù)。反復測定幾次,如果測定數(shù)據(jù)與標準氣濃度相符,說明儀器對分析無影響,如果測定值大于或小于標準氣值,必須校準。由爆炸反應方程式可得: ??(CH4)=VCO2?? 100VB+VS 已知標準氣中CH4的體積分數(shù)為B,則:??(CH4)=B,代入上式可得梳形管的校正值VS: VS= 100VCO2 B-VB

VS值的校準要根據(jù)生產(chǎn)實際選擇含有檢測對象的標準氣進行,校準公式可根據(jù)爆炸反應方程式參照上面的例子推導。 表1是一樣氣的分析數(shù)據(jù),其中D1=74??4;D2=74??2;D3=67??6;D4=69??0;D5=68??3;VS=1mL。在用吸收法測定CO2、O2、CO后,留殘氣25mL加空氣準確稀釋至100mL后用爆炸法測定H2氣和CH4。

由表1 中可以看出, 由于梳形管容積的干擾, 使爆炸法的測定結果產(chǎn)生了較大誤差。

3 必須注意化學反應的*程度

正常生產(chǎn)時, 常規(guī)樣氣按分析規(guī)程操作可以得到正確的結果。當生產(chǎn)發(fā)生波動, 氣體成份變動較大, 測定時必須考慮化學反應的*程度,以免誤導生產(chǎn)。表2 是氮肥生產(chǎn)中一些常見的可燃氣體爆炸反應時的用氧體積。

例如:一樣氣的組成為(體積分數(shù)):CO2=68??2%、O2=1??0%、CO=8??0%、H2=7??8%、CH4=3??0%、N2=12??0%。采用吸收法測定CO2、O2、CO后剩余氣22??8mL,加空氣用爆炸法測定,查表2知道,H2和CH4爆炸時的用氧量為9??9mL,所以取空氣量應大于46mL(46mL空氣含氧:46mL??21??5 100 =9??9mL),否則 將由于氧含量不足而使分析結果偏低。實踐中,測定結束后,可以把余氣送入氧吸收瓶反應后查看是否有余氧,如果為零,可以考慮加大空氣量或減少取樣量來保證化學反應的*進行。